1 主題內(nèi)容與適用范圍

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)循環(huán)冷卻水中鈣、鎂離子含量的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)循環(huán)冷卻水中鈣含量在2～200mg/L，鎂含量在2～200mg/L的測定，也適用于其他工業(yè)用水及生活用水中鈣、鎂離子含量的測定。

　　2 引用標(biāo)準(zhǔn)

　　GB/T 601 化學(xué)試劑 滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

　　GB/T 603 化學(xué)試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備

　　GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和實驗方法

　　3 方法提要

　　鈣離子測定是在pH為12～13時，以鈣-羧酸為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液測定水樣中的鈣離子含量。滴定時EDTA與溶液中游離的鈣離子僅應(yīng)形成絡(luò)合物，溶液顏色變化由紫紅色變?yōu)榱了{(lán)色時即為終點;鎂離子測定是在pH為10時，以鉻黑T為指示劑用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液測定鈣、鎂離子含量，溶液顏色由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色時即為終點，由鈣鎂合量中減去鈣離子含量即為鮮離子含量。

　　4 試劑與材料

　　分析方法中除特殊規(guī)定外，只應(yīng)使用分析純試劑和符合GB/T 6682中三級水的規(guī)定;分析方法中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他規(guī)定時，均按GB/T 601、GB/T603之規(guī)定制備。

　　4.1 硫酸(GB 625)：1+1溶液。

　　4.2 過硫酸鉀(GB 641)：40g/L溶液，貯存于棕色瓶中(有效期1個月)。

　　4.3 三乙醇胺：1+2水溶液。

　　4.4 氫氧化鉀(GB 629)：200g/L溶液。

　　4.5 鈣-羧酸指示劑：0.2g鈣-羧酸指示劑〔2-羥基-1-(2-羥基-4磺基-1-萘偶氮)-3-萘甲酸〕與100g氯化鉀(GB 646)混合研磨均勻，貯存于磨口瓶中。

　　4.6 乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)(GB 1401)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(EDTA)=0.01mol/L。

　　4.7 氨-氯化銨緩沖溶液：pH=10。

　　4.8 鉻黑T指示液：溶解0.50g鉻黑T即〔1-(1-羥基-2-萘偶氨-6-硝基-萘酚-4-磺酸鈉)〕于85mL三乙酸胺中，再加入15mL乙醇(GB 679)。

　　5 分析步驟

　　5.1 鈣離子的測定用移液管吸取50mL水樣于250mL錐形瓶中，加1mL硫酸溶液(4.1)和5mL過硫酸鉀溶液(4.2)加熱煮沸至近干，取下冷卻至室溫加50mL水，3mL三乙醇胺(4.3)、7mL氫氧化鉀溶液(4.4)和約0.2g鈣-羧酸指示劑(4.5)，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.6)滴定，近終點時速度要緩慢，當(dāng)溶液顏色由紫紅色變?yōu)榱了{(lán)色時即為終點。

　　5.2 鎂離子的測定用移液管吸取50mL水樣于250mL錐形瓶中，加1mL硫酸溶液和5mL過硫酸鉀溶液，加熱煮沸至近干，取下冷卻至室溫，加50mL水和3mL三乙醇胺溶液，用氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)pH近中性，再加5mL氨-氯化銨緩沖緩溶液(4.7)和三滴鉻黑T指示液(4.8)，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，近終點時速度要緩慢，當(dāng)溶液顏色由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色時即為終點。注：①原水中鈣、鎂離子含量的測定不用加硫酸及過硫酸鉀加熱煮沸。②三乙醇胺用于消除鐵、鋁離子對測定的干擾，原水中鈣、鎂離子測定不加入。③過硫酸鉀用于氧化有機磷系藥劑以消除對測定的干擾。

　　6 分析結(jié)果的表述

　　6.1以mg/L表示的水樣中鈣離子含量(x1)按式(1)計算：

　　x1= …………………………………(1)

　　式中：

　　V1---滴定鈣離子時，消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL;

　　c---EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L;

　　V---所取水樣的體積，mL;

　　0.04080---與1.00mLEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液〔c(EDTA)=1.000mol/L〕相當(dāng)?shù)模钥吮硎镜拟}的質(zhì)量。

　　6.2 以mg/L表示的水樣中鎂離子含量(x2)按式(2)計算：

　　x2= …………………………………(2)

　　式中：

　　V2---滴定鈣、鎂合量時，消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL;

　　V1---滴定鈣離子合量時，消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL;

　　c---EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L;

　　V---所取水樣的體積，mL;

　　0.02431---與1.00mLEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液〔c(EDTA)=1.000mol/L〕相當(dāng)?shù)模钥吮硎镜逆V的質(zhì)量。

　　7 允許差

　　取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的允許差不大于0.4mg/L。