工業(yè)循環(huán)冷卻水中pH值的測定 電位法 GB/T 15893.2-1995

　　Industrial circulating cooling water-Determination of pH-Electrometric method

　　國家技術監(jiān)督局1995-12-20批準 1996-08-01實施

　　1 主題內容與適用范圍

　　本標準規(guī)定了工業(yè)循環(huán)冷卻水中pH值的電位法測定方法。本標準適用于工業(yè)循環(huán)冷卻水中pH值在0～14范圍內的測定。

　　2 引用標準

　　GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備

　　GT/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

　　3 方法提要

　　將規(guī)定的指示電極和參比電極浸入同一被測溶液中，成一原電池，其電動勢與溶液的pH值有關。通過測量原電池的電動勢即可得出溶液的pH值。

　　4 試劑和材料

　　本標準中所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指pH基準試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。試驗中所需制劑及制品，在沒有注明其他規(guī)定時，均按GB/T 603之規(guī)定制備。

　　4.1 草酸鹽標準緩沖溶液：c[KH3(C2O4)2·2H2O]=0.05mol/L。稱取12.61g四草酸鉀(GB6855)溶于無二氧化碳的水中，稀釋至1000mL。

　　4.2 酒石酸鹽標準緩沖溶液：飽和溶液。在25℃下，用無二氧化碳的水溶解過量的(約75g/L)酒石酸氫鉀并劇烈振搖以制備其飽和溶液。

　　4.3 苯二甲酸鹽標準緩沖溶液：c(C6H4CO2K)=0.05mol/L。稱取10.24g預先于110±5℃干燥1h的苯二甲酸氫鉀(GB 6857)，溶于無二氧化碳的水中，稀釋至1000mL。

　　4.4 磷酸鹽標準緩沖溶液：c(KH2PO4)=0.025mol/L;c(Na2HPO4)=0.025mol/L。稱取3.39g磷酸二氫鉀(GB6853)和3.53g磷酸氫二鈉(GB 6854)溶于無二氧化碳的水中，稀釋至1000mL。磷酸二氫鉀和磷酸二氫鈉需預先在120±10℃干燥2h。

　　4.5 硼酸鹽標準緩沖溶液：c(Na2B4O7·10H2O)=0.01mol/L。稱取3.80g十水合四硼酸鈉(GB6856)，溶于無二氧化碳的水中，稀釋至1000mL。

　　4.6氫氧化鈣標準緩沖溶液：飽和溶液。

　　在25℃時，用無二氧化碳的水制備氫氧化鈣的飽水溶液。存放時應防止空氣中二氧化碳進入。一旦出現混濁，應棄去重配。不同溫度時各標準緩沖溶液的pHs值列于表1。

　　5 儀器、設備

　　5.1 酸度計：分度值為0.02pH單位。

　　5.2 玻璃指示電極：使用前須在水中浸泡14h以上，使用后應立即清洗并于水中保存。若玻璃電極表面污染，可先用肥皂或洗滌劑洗。然后用水淋洗幾次，再浸入鹽酸(1+9)溶液中，以除去污物。最后用水洗凈，浸入水中備用。

　　5.3 飽和甘汞參比電極：使用時電極上端小孔的橡皮塞必須撥出，以防止產生擴散電位影響測定結果。電極內氯化鉀溶液中不能有氣泡，以防止斷路。溶液中應保持有少許氯化鉀晶體，以保證氯化鉀溶液的飽和。注意電極液絡部不被沾污或堵塞，并保持液絡部適當的滲出流速。

　　5.4 復合電極：可代替玻璃指示電極和飽和甘汞參比電極使用。使用前須在水中浸泡24h以上，使用后應立即清洗并浸于水中保存。

　　6 分析步驟

　　6.1 調試按酸度計說明書調試儀器。

　　6.2 定位按4.1～4.6所述，分別制備兩種標準緩沖溶液，使其中一種的pH值大于并接近試樣的pH值，另一種小于并接近試樣的pH值。調節(jié)pH計溫度補償旋鈕至所測試樣溫度值。按照表1所標明的數據，依次校正標準緩沖溶液在該溫度下的pH值。重復校正直到其讀數與標準緩沖溶液的pHs值相差不超過0.02pH單位。

　　6.3 測定用分度值為1℃的溫度計測量試樣的溫度。把試樣放入一個潔凈的燒杯中，并將酸度計的溫度補償旋鈕調至所測試樣的溫度。浸入電極，搖勻，測定。

　　7 分析結果的表述

　　7.1 報告被測試樣溫度時應精確到1℃。

　　7.2 報告被測試樣的pH值時應精確到0.1pH單位。

　　8 允許差

　　取平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果的絕對差值不大于0.1pH單位。