飲用天然礦泉水 鐵含量的測定

　　1. 二氮雜菲分光光度法

　　1.1 測定范圍本法最低檢測量為2.5µg，若取50mL水樣測定，則最低檢測濃度為0.05mg/L。鈷，銅超過5mg/L，鎳超過2mg/L，鋅超過鐵的10倍時對本法均有干擾，鉍、鎘、汞、鉬、銀可與二氮雜菲產生渾濁。測定總鐵的水樣加酸煮沸以溶解鐵的難溶化合物，同時消除氰化物、亞硝酸鹽、多磷酸鹽的干擾。加入鹽酸羥胺將鐵還原為亞鐵，消除氧化劑的干擾。

　　1.2 方法提要在pH 3～9的條件下，亞鐵離子與二氮雜菲生成穩定的橙紅色絡合物，在510nm波長處有最大吸收。當二氮雜菲過量時，控制溶液pH 為2.9～3.5，顯色較快。

　　1.3 試劑

　　1.3.1 鹽酸(1+1)。

　　1.3.2 鹽酸羥胺溶液(100g/L):稱取10g鹽酸羥胺(NH2OH•HCl)，溶于水，并稀釋至100mL。

　　1.3.3 二氮雜菲溶液(1g/L):稱取0.1g二氮雜菲(C12H8N2•H2O)，溶解于加有2滴濃鹽酸的純水，并稀釋至100mL(當水中含鐵量少于100µg時，加入1mL試劑已足夠)。

　　1.3.4 乙酸銨緩沖溶液(pH4.2):稱取250g乙酸銨(NH4C2H3O2)，溶解于150mL水中，再加入700mL冰乙酸混勻，用純水稀釋至1000mL。

　　1.5 鐵標準貯備溶液(0.100mg/mL):稱取0.7022g硫酸亞鐵銨〔Fe(NH4)2(SO4)2•6H2O〕溶于70mL硫酸(1+10)溶液中，滴加0.02mol/L的高錳酸鉀溶液至溶液出現粉紅色不變，用純水定容至100mL。此溶液1.00mL含有0.100mg鐵。

　　1.3.6 鐵標準使用溶液(10.0µg/mL):吸取10.00鐵標準貯備液(1.3.5)，用純水定容至100mL。此溶液1.00mL含有10.0µg鐵。

　　1.4 儀器

　　1.4.1 100mL三角瓶。

　　1.4.2 50mL 具塞比色管

　　1.4.3 分光光度計。

　　1.5 分析步驟

　　1.5.1 量取50.0mL酸化的水樣(含鐵量超過50µg時，可取適量的水樣，加純水稀釋至50.0mL)于50mL比色管中。

　　1.5.2 另取100mL三角瓶8個，分別加入鐵標準使用溶液(1.3.6)0，0.25，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00和5.00mL，各加純水至50mL。

　　1.5.3 向各標準瓶中加入4mL鹽酸(1.3.1)和1mL鹽酸羥胺溶液(1.3.2)，文火煮沸至約剩下30mL時取下，冷卻至室溫，然后移入50mL比色管中，并用純水稀釋至50mL。

　　1.5.4 向各樣品和標準管中加入2mL二氮雜菲溶液(1.3.3)、10.0mL乙酸銨緩沖液(1.3.4)，各加純水至50mL。充分混勻，放10～15min。

　　1.5.5 于510nm波長，用2cm比色皿，以純水為參比，測定樣品和標準系列溶液的吸光度。

　　1.5.6 繪制校準曲線，從曲線上查出樣品管中鐵的含量。

　　1.6 計算

　　p(Fe)=m/V..........................................(17)

　　式中:c(Fe)──樣品中鐵的質量濃度，mg/L;

　　m──由標準曲線上查得鐵的含量，?g;

　　V──水樣的體積，mL。