1. 測定范圍

　　本法測定范圍為10～1000mg/L(以CaCO3計)。

　　2. 方法提要

　　堿度是水介質(zhì)與氫離子反應(yīng)的定量能力，通過用強酸標(biāo)準(zhǔn)溶液將一定體積的水樣滴定至某一pH值而定量確定。測定結(jié)果用相當(dāng)于碳酸鈣的質(zhì)量溶液，mg/L為單位表示。其數(shù)值大小與所選滴定終點的pH值有關(guān)。本法采用甲基橙作指示劑，終點pH值為4.0，所測得的堿度稱總堿度。

　　3. 試劑

　　3.1

　　鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液〔c(HCl)=0.05mol/L〕。

　　3.1.1

　　配制量取4.2mL鹽酸〔d20=1.19g/mL〕，溶于純水中，并稀釋至1000mL。

　　3.1.2

　　標(biāo)定

　　3.1.2.1

　　方法稱取0.1～0.2g(準(zhǔn)確至0.0001g)于250℃干燥至恒重的碳酸鈉(Na2CO3，基準(zhǔn)試劑)于250mL錐形瓶中，加50mL純水溶解，加4滴甲基橙指示劑(3.2)，用配制的鹽酸溶液(3.1.1)滴定至溶液由黃色突變?yōu)槌壬Ｍ瑫r做空白試驗。

　　3.1.2.2

　　計算

　　c(HCl)=m/[(V-V0)×0.05299]............................(7)

　　式中:

　　c(HCl)──鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L;

　　m──碳酸鈉的質(zhì)量，g;

　　V──滴定碳酸鈉所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;

　　V0──空白試驗消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;

　　0.05299──與1.00mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液〔c(HCl)=1.000mol/L〕相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜奶妓徕c的質(zhì)量。

　　3.2

　　甲基橙指示劑(0.5g/L)：稱取0.050g甲基橙(C14H14O3N3SNa)，溶于70℃的純水中，冷卻，稀釋至100mL。

　　4. 儀器

　　4.1 25mL

　　滴定管。

　　4.2 50mL

　　移液管。

　　4.3 250mL

　　錐形瓶。

　　5. 分析步驟

　　吸取50.00mL水樣于250mL錐形瓶中，加4滴甲基橙指示劑(3.2)，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.1)滴定至試液由黃色煅變?yōu)槌壬?/p>

　　6. 計算

　　p(CaCO3)=c(HCl)×50.04×V1/V×1000 .......................(8)

　　式中：

　　p(CaCO3)──水樣的總堿度，mg/L;

　　c(HCl)──鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L;

　　V1──滴定水樣消耗標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液的體積，mL;

　　V──所取水樣的體積，mL;

　　50.04──與1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液〔c(NaOH)=1.000mol/L〕相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜目倝A度(CaCO3)的質(zhì)量。

　　7. 精密度和準(zhǔn)確度

　　同一實驗室對堿度為479mg/L(以CaCO3計)的人工合成水樣，經(jīng)10次測定，其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.4%，相對誤差為2.2%。