化學試劑雜質測定用標準溶液的制備

　　GB/T 602—2002

　　1.乙酸酐 1 mg/ml

　　稱取 0.100克乙酸酐，置于100毫升容量瓶中，用無乙酸酐的乙酸(冰醋酸)稀釋至刻度，臨用前制備。

　　無乙酸酐的乙酸(冰醋酸)的制備：將乙酸(冰醋酸)回流30分鐘，蒸餾制得。

　　2.乙酸鹽 10 mg/ml

　　稱取 23.050克乙酸鈉(CH3COONa﹒3H2O)，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。

　　3.乙醛 1 mg/ml

　　稱取 m 克乙醛(40%)，精確至0.001克，置于1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。臨用前制備。

　　乙醛(40%)的稱取質量m，數值以克表示，按式一計算：

　　…………………..(1)

　　式中：w----乙醛(40%)的實測質量分數的數值，以“%”表示 。

　　置備前應按本標準附錄A1規定的方法測定乙醛(40%)的質量分數。

　　4.水楊酸 0.1 mg/ml

　　稱取0.100克水楊酸，加少量水和1毫升冰醋酸溶解，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。

　　5.丙酮 1 mg/ml

　　稱取1.000克丙酮，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。臨用前制備。

　　6.甲醇 1 mg/ml

　　稱取1.000克甲醇，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。臨用前制備。

　　7.甲醛 1 mg/ml

　　稱取 m 克甲醛溶液，精確至0.001克，置于1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。臨用前制備。

　　甲醛溶液的稱取質量m，數值以克表示，按式(2)計算：

　　…………………..(2)

　　式中：w----甲醛溶液的實測質量分數的數值，以“%”表示 。

　　制備前應按GB/T 685--1993的方法測定乙醛(40%)的質量分數。

　　8.草酸鹽 0.1 mg/ml

　　稱取0.143克草酸(H2C2O4﹒2H2O)，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。臨用前制備。

　　9.苯酚 1 mg/ml

　　稱取1.000克苯酚，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。臨用前制備。

　　10.葡萄糖 1 mg/ml

　　稱取1.000克葡萄糖(C6H12O6﹒H2O)，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。

　　11.縮二脲 1 mg/ml

　　稱取1.000克縮二脲，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。臨用前制備。

　　12.羰基化合物 1 mg/ml

　　稱取10.43克丙酮(相當于5.000克CO)置于含有50毫升無羰基的甲醇的100毫升容量瓶中，用無羰基的甲醇稀釋至刻度，充分混均。量取20毫升此溶液，置于1000毫升容量瓶中，用無羰基的甲醇稀釋至刻度。臨用前制備。

　　13.糠醛 1 mg/ml

　　稱取1.000克新蒸餾的糠醛(C5H4O2)，置于1000毫升容量瓶中，溶于水，稀釋至刻度。臨用前制備。

　　14.二氧化硅 1 mg/ml

　　稱取1.000克二氧化硅，置于鉑坩堝中，加3.3克無水碳酸鈉，混均，于1000度加熱至完全熔融，冷卻，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。儲存于聚乙烯瓶中。

　　15.二氧化碳 0.1 mg/ml

　　稱取0.240克于270—300度勺燒至恒重的無水碳酸鈉，溶于無二氧化碳的水，移入1000毫升容量瓶中，用無二氧化碳的水稀釋至刻度。

　　16. 二硫化碳 1 mg/ml

　　稱取0.500克二硫化碳，溶于四氯化碳的，移入500毫升容量瓶中，用四氯化碳稀釋至刻度。臨用前制備。

　　17.六氰合鐵(‖)酸鹽 0.1 mg/ml

　　稱取 0.199克六氰合鐵(‖)酸鹽{K4[Fe(CN) 6﹒3H2O]，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。臨用前制備。

　　18.六氟合硅酸鹽(Sif6) 0.1 mg/ml

　　稱取m克六氟合硅酸，精確至0.001克，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。儲存于聚乙烯瓶中。

　　六氟合硅酸的稱取質量m，數值以克表示，按式(3)計算：

　　…………………..(3)

　　式中：w----六氟合硅酸的實測質量分數的數值，以“%”表示 。

　　置備前應按本標準附錄A中A.2規定的方法測定六氟合硅酸的質量分數。

　　19.亞硝酸鹽(NO2) 0.1 mg/ml

　　稱取0.150克亞硝酸鈉，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。臨用前制備。

　　20.過氧化氫 1 mg/ml

　　稱取m克30%過氧化氫，精確至0.001克，溶于水，置入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。儲存于聚乙烯瓶中。

　　六氟合硅酸的稱取質量m，數值以克表示，按式(4)計算：

　　…………………..(4)

　　式中：w----30%過氧化氫的實測質量分數的數值，以“%”表示 。

　　制備前應按GB/T 6684--2002的方法測定30%過氧化氫的質量分數。

　　21.氟化物 (F) 0.1 mg/ml

　　稱取0.221克氟化鈉，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。儲存于聚乙烯瓶中。

　　22.硅酸鹽(SiO3) 1 mg/ml

　　稱取0.790克二氧化硅，置于鉑坩堝中，加2.6克無水碳酸鈉，混均，于1000度加熱至完全熔融，冷卻，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。儲存于聚乙烯瓶中。

　　23. 鉻酸鹽(GrO4) 0.1 mg/ml

　　稱取0.167克于105—110度干燥一小時的鉻酸鉀，溶于含有一滴氫氧化鈉(100克/L)的少量水中，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。

　　24.銨 (NH4) 0.1 mg/ml

　　稱取0.297克于105—110度干燥至恒重的氯化銨，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。

　　25.硫化物 (S) 0.1 mg/ml

　　稱取0.749克九水合硫化鈉，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。臨用前制備。

　　26.硫代硫酸鹽 (S2O3) 0.1 mg/ml

　　稱取0.221克五水合硫代硫酸鈉，溶于新煮沸并冷卻的水，移入1000毫升容量瓶中，用同樣的水稀釋至刻度。

　　27.硫氰酸鹽(SCN) 0.1 mg/ml

　　稱取0.131克硫氰酸銨，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。

　　28.硫酸鹽 (SO4)

　　方法1. 稱取0.148克于105—110度干燥至恒重的無水硫酸鈉，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。

　　方法2. 稱取0.181克硫酸鉀，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。

　　29.硝酸鹽(NO3) 0.1 mg/ml

　　方法1. 稱取0.163克于120—130度干燥至恒重的硝酸鉀，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。

　　方法2. 稱取0.137克硝酸鈉，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。

　　30.氯化物(Cl) 0.1 mg/ml

　　稱取0.165克于500—600度灼燒至恒重的氯化鈉，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。

　　31.氯酸鹽(ClO3) 0.1 mg/ml

　　稱取0.147克氯酸鉀，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。

　　32.碘化物 (I) 0.1 mg/ml

　　稱取0.131克碘化鉀，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。儲存于棕色瓶中。

　　33. 碘酸鹽 (IO3) 0.1 mg/ml

　　稱取0.122克碘酸鉀，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。儲存于棕色瓶中。

　　34.溴化物(Br) 0.1 mg/ml

　　稱取0.149克溴化鉀，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。儲存于棕色瓶中。

　　35.溴化物(Br O3) 0.1 mg/ml

　　稱取0.131克溴酸鉀，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。儲存于棕色瓶中。

　　36.碳酸鹽(CO3) 0.1 mg/ml

　　稱取0.177克于270—300度灼燒至恒重的無水碳酸鈉，溶于無二氧化碳的水，移入1000毫升容量瓶中，用無二氧化碳的水稀釋至刻度。

　　37.磷酸鹽(PO4) 0.1 mg/ml

　　稱取0.143克磷酸二氫鉀，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。

　　38.鈹(Be) 1 mg/ml

　　稱取1.966克硫酸鈹(BeSO4﹒3H2O)，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。

　　39.硼 (B) 0.1 mg/ml

　　稱取0.572克硼酸，加100毫升水，溫熱溶解，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。

　　40.碳 (C) 1 mg/ml

　　稱取8.826克于270—300度灼燒至恒重的無水碳酸鈉，溶于無二氧化碳的水，移入1000毫升容量瓶中，用無二氧化碳的水稀釋至刻度。

　　41.氮(N) 0.1 mg/ml

　　方法1. 稱取0.382克于100—105度干燥至恒重的氯化銨，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。

　　方法2. 稱取0.607克硝酸鈉，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。

　　42.鈉 (Na) 0.1 mg/ml

　　稱取0.254克于500—600度灼燒至恒重的氯化鈉，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。儲存于聚乙烯瓶中。

　　43.鎂(Mg) 0.1 mg/ml

　　方法1. 稱取0.166克于800±50℃灼燒至恒重的氯化鎂，溶于2.5毫升鹽酸及少量水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。

　　方法2. 稱取1.014克七水合硫酸鎂，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。

　　44.鋁 (Al) 0.1 mg/ml

　　稱取1.759克十二水合硫酸鋁鉀，溶于水，加10毫升硫酸溶液(25%)，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。

　　45.硅(Si) 0.1 mg/ml

　　稱取0.214克二氧化硅，置于鉑坩堝中，加一克無水碳酸鈉，混均，于1000度加熱至完全熔融，冷卻，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。儲存于聚乙烯瓶中。

　　46.磷(P) 0.1 mg/ml

　　稱取0.489克磷酸二氫鉀，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。

　　47.硫(S) 0.1 mg/ml

　　稱取0.544克硫酸鉀，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。

　　48.氯(Cl) 0.1 mg/ml

　　稱取約4克氯胺T(C7H7ClNNaO2S﹒3H2O)，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度(溶液1)。量取V毫升溶液1，精確至0.01毫升 ，置于1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。臨用前制備。

　　溶液1的量取體積數值以毫升表示，按式(5)計算：

　　V=0.100/p………………(5)

　　式中：

　　p=溶液1含有氯的濃度的數值，單位為克每毫升(g/ml)

　　配制前應按附錄A中A3方法 測定溶液1氯的濃度(p)。

　　49..鉀(K) 0.1 mg/ml

　　方法1. 稱取0.191克于500—600度灼燒至恒重的氯化鉀，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。

　　方法2. 稱取0.0.259克于120—130度干燥至恒重的硝酸鉀，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。

　　50.鈣(Ca) 0.1 mg/ml

　　方法1. 稱取0.250克于105—110度干燥至恒重的碳酸鈣，溶于10毫升鹽酸溶液(10%)，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。

　　方法2. 稱取0.367克2水合氯化鈣，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。

　　51.鈦(Ti) 1 mg/ml

　　稱取0.167克二氧化鈦，加5克硫酸銨,加10毫升硫酸,加熱溶解,冷卻，移入100毫升容量瓶中，稀釋至刻度。

　　52.礬(V) 1 mg/ml

　　稱取0.230克偏釩酸銨，溶于水(必要時溫熱溶解)，移入100毫升容量瓶中，稀釋至刻度。

　　53.鉻(Cr) 0.1 mg/ml

　　方法1. 稱取0.373克于105—110度干燥1小時的鉻酸鉀，溶于含有一滴 氫氧化鈉(100克/升)的少量水中，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。

　　方法2. 稱取0.283克重鉻酸鉀，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。

　　54.猛(Mn) 0.1 mg/ml

　　方法1. 稱取0.275克于400-500℃灼燒至恒重的無水硫酸猛，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。

　　方法2. 稱取0.308克硫酸猛(MnSO4 •H2O)，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。

　　55.鐵.(Fe) 0.1 mg/ml

　　稱取0.864克硫酸鐵銨[NH4Fe(SO4)2•12H2O]，溶于水，加10毫升硫酸溶液 (25%),移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。

　　56.亞鐵 0.1 mg/ml

　　稱取0.702克硫酸亞鐵銨[(NH4) 2Fe(SO4)2•6H2O]，溶于含有0.5毫升硫酸的中水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。臨用前制備。

　　57.鈷(Co) 1 mg/ml

　　稱取2.630克無水硫酸鈷，加150毫升水，加熱至溶解，冷卻，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。

　　注：用水合 硫酸鈷于500-550℃灼燒至恒重

　　58.鎳 (Ni) 0.1 mg/ml

　　方法1. 稱取0.678克六水合硫酸鎳銨[NiSO4 (NH4) 2SO4 •6H2O ]，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。

　　方法2. 稱取0.448克六水合硫酸鎳(NiSO4 •6H2O)，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。

　　59.銅.(Cu) 0.1 mg/ml

　　稱取0.393克五水合硫酸銅(CuSO4 •5H2O)，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。

　　60.鋅 (Zn) 0.1 mg/ml

　　方法1. 稱取0.125克氧化鋅，溶于100毫升水及1毫升硫酸中，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。

　　方法2. 稱取0.440克七水合硫酸鋅(ZnSO4 •7H2O)，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。

　　61.鎵 (Ga) 1 mg/ml

　　稱取0.134克三氧化二鎵，溶于5毫升硫酸，小心用水稀釋，冷卻 ，移入100毫升容量瓶中，稀釋至刻度。

　　62.鍺 (Ge) 0.1 mg/ml

　　稱取0.100克鍺，加熱溶于3---5毫升30%過氧化氫中，逐滴加入氨水至白色沉淀溶解，用硫酸溶液(20%)中和并過量0.5毫升，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。

　　63.砷 (As) 0.1 mg/ml

　　稱取0.132克于硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二砷，溫熱溶于1.2毫升氫氧化鈉溶液(100克/升)，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。

　　64.硒(Se) 0.1 mg/ml

　　稱取0.141克二氧化硒，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。

　　65 鍶 (Sr) 0.1 mg/ml

　　稱取0.304克六水合氯化鍶(Zr Ocl2 •6H2O)，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。

　　66.鋯(Zr) 0.1 mg/ml

　　稱取0.353克八水合氧氯化鋯(Sr Cl3 •8H2O)，加30--40 ml鹽酸溶液(10%)溶解，移入1000毫升容量瓶中，用鹽酸溶液(10%)稀釋至刻度。

　　67.鈮(Nb) 0.1 mg/ml

　　稱取0.143克經乳缽研細的五氧化三鈮和4克粉末狀的焦硫酸鉀，二者分層放入石英坩堝中，于600度加熱熔融，冷卻，加20毫升酒石酸(150g/L)，加熱溶解，冷卻，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。

　　68.鉬 (Mo) 0.1 mg/ml

　　稱取0.184克四水合鉬酸銨[(NH4)6 Mo7 O24•4H2O]，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。

　　69.鈀 (Pd) 1 mg/ml

　　稱取1.666克于105—110度干燥1小時的氯化鈀，加30毫升鹽酸溶液 (20%)溶解，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。

　　70.銀 (Ag) 0.1 mg/ml

　　稱取0.158克硝酸銀，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。儲存于棕色瓶中。

　　71.鎘 (Cd) 0.1 mg/ml

　　稱取0.203克氯化鎘(Cd Cl2 •5/2H2O)，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。

　　72.銦(In) 1 mg/ml

　　稱取0.100克銦，加15毫升鹽酸溶液 (20%)溶解，加熱溶解，冷卻，移入100毫升容量瓶中，稀釋至刻度。

　　73.錫(Sn) 1 mg/ml

　　稱取0.100克錫，溶于鹽酸溶液 (20%)，移入100毫升容量瓶中，用鹽酸溶液 (20%)稀釋至刻度。

　　量取10.00毫升上述溶液，注入100毫升容量瓶中，加15毫升鹽酸溶液 (20%)，稀釋至刻度。臨用前制備。

　　74.銻 (Sb) 0.1 mg/ml

　　稱取0.274克酒石酸銻鉀[(C4H4 KO7 Sb •1/2H2O]，溶于鹽酸溶液 (10%)，移入1000毫升容量瓶中，用鹽酸溶液 (10%)稀釋至刻度。

　　75.碲 (Te) 1 mg/ml

　　稱取1.000克碲，加20--30毫升鹽酸及數滴硝酸，溫熱溶解，移入1000毫升容量瓶中，用鹽酸溶液 (10%)稀釋至刻度。

　　76鋇 (Ba) 0.1 mg/ml

　　稱取0.178克氯化鋇(Ba Cl2 •2H2O)，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。

　　77.鎢 (W) 1 mg/ml

　　稱取1.262克于105—110度干燥1小時的三氧化鎢(可用鎢酸銨在400—500度灼燒20分鐘分解生成的三氧化鎢制備)，加30—40毫升氫氧化鈉溶液(200g/L)，加熱溶解，冷卻，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。

　　78 鉑(Pt) 1mg/ml

　　稱取0.249g氯鉑酸鉀，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。

　　79 金(Au) 1mg/ml

　　稱取0.100g金，加10毫升鹽酸，5毫升硝酸溶解，在水浴上蒸發近干，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。

　　80 汞(Hg) 0.1 mg/ml

　　方法1. 稱取0.135g氯化汞，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。

　　方法2. 稱取0.126g硝酸汞;用10毫升硝酸溶液(1+9)溶解，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。

　　81 鉈(Tl) 0.1 mg/ml

　　稱取0.118g氯化亞鉈，溶于5毫升硫酸中，小心地用水稀釋，冷卻，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。

　　82 鉛(Pb) 0.1mg/ml

　　稱取0.160g硝酸鉛，;用10毫升硝酸溶液(1+9)溶解，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。

　　83 鉍(Bi) 0.1 mg/ml

　　方法1. 稱取0.232g硝酸鉍[Bi(NO3)3•5H2O]，用10毫升硝酸溶液(25%)溶解，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。

　　方法2. 稱取0.100g鉍;溶于6毫升硝酸中，煮沸除去氮的氧化物氣體，冷卻，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。

　　84 氨基三乙酸[N(COOH)3] 1mg/ml

　　稱取1.000克氨基三乙酸，加50毫升水，在搖動下滴加氫氧化鈉溶液(200g/L)至氨基三乙酸完全溶解，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。

　　85.硝基苯 (C6H5NO2) 1 mol/L

　　稱取1.000克.硝基苯，置于1000毫升容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度。